技术特点
? ? ?微波消解
? ? ?干扰校正
? ? ?内标法

? ? ?近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题?！帮哟竺住?、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。
? ? ?本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰；该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。
样品前处理
? ? ?准确称取一定量的标准土壤，标准号GSS-27，于于消解罐中，依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中， 160℃进行赶酸，定容，待测。
仪器配置
? ? ?仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；
? ? ?Expec 7000的仪器条件，分析参数：

参?? 数

设? 置

RF功率

1450 w

冷却气

14 L/min

辅助气

0.95L/min

雾化气

1.05 L/min

泵速

30 rpm

雾化室温度

2℃

采样深度

3.68 mm

扫描模式

跳峰

通道数

3

驻留时间

10ms

扫描次数

10

标准溶液配置
? ? ?被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。

表2各元素的标准溶度配制梯度

溶液编号

元素名称

标准溶液浓度(μg/L)

1

铜、铬、锌、镍、钒、锰、钼、钡、钴、铊、锑、镉、铍、铅

0、1、5、10、50、100、500

2

铑、铟、铼

50? ?

检出限
? ? ?按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3；

表3 被测元素的检出限

元素

检出限(μg/kg)

元素

检出限(μg/kg)

9Be

0.082

66Zn

0.074

51V

0.121

98Mo

0.018

52Cr

0.089

114Cd

0.006

55Mn

0.014

123Sb

0.081

59Co

0.042

137Ba

0.014

60Ni

0.046

205Tl

0.001

63Cu

0.022

207Pb

0.020

方法精密度及准确度
? ? ?采用Expec 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准土壤的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。

表4?Expec 7000测定土壤金属元素方法精密度和准确度

元素

样品测定(μg/g)

样品认证值 (μg/g)

精密（N=6）

9Be

2.42

2.3±0.1

5.38%

51V

132

120±6

1.88%

52Cr

85.3

92±4

2.18%

55Mn

965

956±37

1.58%

59Co

20.2

19±0.6

3.72%

60Ni

44.8

43±2

1.89%

63Cu

57.3

54±2

2.32%

66Zn

146

127±4

3.12%

98Mo

0.75

0.84±0.11

4.42%

114Cd

0.62

0.59±0.04

2.05%

123Sb

1.24

1.21±0.04

5.43%

137Ba

447

496±15

2.76%

205Tl

0.73

0.67±0.07

5.44%

结论
? ? ?本文采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，元素检出限在0.04~3.72ug/kg之间，方法精密度 1.58% ~ 5.44%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。?